分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量_张胜东 投稿:曾畎畏

分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量 张胜东 湖北省郧县人民医院药剂科,湖北郧县 442500 [摘要] 目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。 方法 采用分光光度法测定。 结果 在545 nm波长处有最大吸收,…

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分光光度法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量

张胜东

湖北省郧县人民医院药剂科,湖北郧县 442500

[摘要] 目的 建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量检测及控制方法。 方法 采用分光光度法测定。 结果 在545 nm波长处有最大吸收,吸光度在pH 3.0~3.5,亚硫酸氢钠浓度在1.0~10.0 μg/mL之间时呈线性关系,回归方程n=9)为Y=0.10 701X+1.80 763;相关系数r=0.9996(n=5),加样回收率为99.49%(RSD=1.3305%,。 结论 该方法准确,简便易行,可用于对盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠含量测定和控制。[关键词] 盐酸多巴酚丁胺注射液;亚硫酸氢钠;含量

[中图分类号] R917   [文献标识码] B   [文章编号] 2095-0616(2011)17-44-02

盐酸多巴酚丁胺注射液为一种拟交感胺类强心药物,主要用于心力衰竭的治疗[1]。大部分的生产企业在处方中加入,金属离子络合剂依地酸二钠了抗氧剂亚硫酸氢钠(NaHSO3)。但是亚硫酸氢钠可引起过敏反应,严重的可导(EDTA-Na2)

致死亡[2]。对亚硫酸氢钠在注射剂中加入量进行检测和控制,是加强药品质量监管,提高盐酸多巴酚丁胺注射液用药安全的根据亚硫酸氢根在溶液中易分解重要手段。笔者参考文献[3-5],

出二氧化硫,二氧化硫的强氧化性具有漂白作用,可使酸性品红褪色,据此原理建立盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量测定方法,并获得了满意效果,现报道如下。

[6]

。水稀释至刻度即得(含亚硫酸氢钠1.01 mg/mL)

2 检测方法与结果

2.1 测定波长的选择

取亚硫酸氢钠溶液2.0 mL,加酸性品红溶液2.0 mL置25 mL比色管中,加乙酸缓冲液至25 mL,盖上管塞,摇匀,室温放置30 min后,在200~800 nm波长范围内扫描,结果亚硫酸氢钠与酸性品红反应生成的复物在545 nm的波长处有最大吸收峰,故选545 nm为测定波长。2.2 干扰性试验

按照1%的盐酸多巴酚丁胺注射液的处方,除不加入亚硫氢钠外,制得盐酸多巴酚丁胺溶液,取该溶液2 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐缓冲溶液稀释至刻度,摇匀即得。另取注射用水2 mL,同法制得空白对照溶液。室温放置30 min后,在545 nm处测定吸光度。结果表明,盐酸多巴酚丁胺注射液中主药及其他辅料对本试验测定结果无干扰。2.3 试验条件考察

①反应温度及时间的选择:根据预试验的结果,精密量取亚硫酸氢钠对照溶液3份,每份5 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐稀释至刻度,得到每毫升含亚硫酸氢钠2.5 μg的对照品测试溶液,分别将该溶液置于25℃、30℃、35℃、40℃、45℃恒温水浴中,于10、20、30、60、120 min,取样冷却至室温后测定吸光度,结果表明,在45℃水浴中保温20 min后,545 mm处的吸光度就达到稳定。因此选择在45℃水浴中保温20 min作为反应条件。②酸性品红加入量及pH值的选择:精密量取亚硫酸氢钠对照溶液5份,每份10 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,分别用pH值为2.5、2.8、3.3、3.5、3.8的乙酸缓冲液稀释至刻度,在45℃水浴中保温20 min,冷却至室温,在545 mm处的吸光度。结果表明,当pH值在2.5~3.8时,测试溶液的吸光度均在0.3~0.7内,但在3.3~3.5时,该浓度的亚硫酸氢钠-酸性品红溶液的吸光度最接近中间值,考虑线性范围问题,将待测溶液的pH值范围定为3.3~3.5,酸性品红浓度以20 μg/mL为宜。2.4 线性关系考察

精密量取亚硫酸氢钠对照溶液0、1、2、5、10、15、20 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐缓冲溶液

1 材料与方法

1.1 仪器

分析天平(AG135型,梅斯特-托利多);电子天平(JI300型,常熟双杰测试仪器厂);电热恒温水浴锅(SY11N-NIB型,北京长源实验仪器厂);紫外可见光分光光度计(753-WB型,上海光学仪器厂)。1.2 材料

盐酸多巴酚丁胺(上海紫源制药有限公司,20081201);亚硫酸氢钠(AR,天津开发区海光化学制药厂,20030602);依地酸二钠(AR,天津大茂化学试剂厂,20050403);酸性品红(AR,天津大茂化学试剂厂,20040301)。1.3 方法

1.3.1 溶液的制备 酸性品红溶液:取酸性品红0.2 g,精密稳定,置500 mL容量瓶中,加稀硫酸2 mL,加水稀释至刻度(pH=2.2~2.3),1 mL含酸性品400 μg。

1.3.2 乙酸盐缓冲液 取乙酸盐40.8 g,加EDTA-Na2 0.8 g,置2000 mL容量瓶中,加冰乙酸16 mL溶解后,用冰乙酸调节pH=3.3~3.5,加水稀释至刻度。

1.3.3 亚硫酸氢钠对照液 取亚硫酸氢钠1.57 g,精密称定,置250 mL容量瓶中,用乙酸盐缓冲液,稀释至刻度,再精密量取2 mL,置250 mL容量瓶中,用乙酸盐缓冲液,稀释至刻度(含亚硫酸氢钠50 μg/mL)。

1.3.4 供试品溶液 取盐酸多巴酚丁胺2.5 g,EDTA-Na 20.1 g,亚硫酸氢钠0.25 g,亚硫酸氢钠精密称定(252.50 mg),置250 mL容量瓶中,加水200 mL,用0.1 moL盐酸调节pH值至3.5,再加

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表3  亚硫酸氢钠-酸性品红溶液吸光度重现性试验测定数据吸光度吸光度倒数值

0.481

0.481

0.482

0.483

0.481

0.481

稀释至刻度,得到每毫升含亚硫酸氢钠0.5、1.0、2.5、5.0、7.5、10.0 μg的对照品测试溶液,将该溶液置45℃水浴中保温20 min,再冷却至室温,于545 nm波长处测定吸度。以吸光度倒数值为纵坐标(Y)、质量浓度(μg/mL)为横坐标绘制标准曲线。见图1。回归方程:Y=0.10701X+1.80763;r=0.9996(n=5)。结果表明亚硫酸氢钠浓度在1.0~10.0 μg/mL范围内与吸光度倒数值线性关系良好。见表

1。

  2.079 0  2.079 0  2.074 7  2.070 4  2.079 0  2.079 0

份20 mg,再分别取亚硫酸氢钠20 mg 3份,25 mg 3份,30 mg 3份,将9份亚硫酸氢钠精密称定。先将EDTA-Na2置500 mL容量瓶中,加水400 mL,使溶,再依次加入亚硫酸氢钠,使溶解并摇匀,盐酸多巴酚丁胺使溶解并摇匀,用0.1 mol盐酸调节pH值至3.5,加水稀释至刻度,摇匀,共制得9份亚硫酸氢钠不同含量梯度的盐酸多巴酚丁胺溶液,再每份取5 mL,置100 mL容量瓶中,每份加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐缓冲溶液稀释至刻度,将该溶液置45℃水浴中保温20 min,再冷却至室温,在545 nm处各测定3次吸光度,并根据线性方程(Y=0.10701X+1.80763)计算亚硫酸氢钠的含量,平均回收率:99.49%;RSD=1.3305%(n=9)。见表4。结果表明该方法准确度符合要求。

表4  亚硫酸氢钠含量测定回收率试验结果

图1  亚硫酸氢钠浓度与吸光度倒数值线性关系表1   亚硫酸氢钠浓度-吸光度倒数值线性关系试验结果

溶液浓度(μg/mL)0.00.51.02.55.07.510.0

吸光度0.6600.5880.5240.4820.4260.3810.349

吸光度倒数1.515 21.700 71.908 42.074 72.347 42.624 72.865 3

试验编号A1A2A3B1B2B3C1C2C3

实际加入量(mg)20.6919.7620.8224.7425.1325.4730.8229.5429.88

吸光度(A)0.4930.4960.4920.4830.4810.4800.4690.4710.472

吸光度倒数值(1/A)2.028 42.016 12.032 52.070 42.079 02.083 32.132 22.123 12.127 6

测得含量(mg)20.5119.4821.0124.5625.3625.7630.3329.4829.06

回收率(%)  99.14  98.58100.91  99.27100.92101.14  98.41  99.80  97.26

2.5 稳定性试验

精密量取供试品溶液25 mL,置100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取稀释后供试品1 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐缓冲溶液稀释至刻度,得到每毫升含亚硫酸氢钠2.5 μg测试溶液,将该溶液置45℃水浴中保温20 min,再冷却至室温,分别在0、30、60、90、120 min时,在545 nm处测定吸光度。结果表明:在120 min内溶液的吸光度是稳定的(RSD=0.1733%,n=5)。见表2。

表2  亚硫酸氢钠-酸性品红溶液吸光度稳定性试验检测结果考察时间(min)吸光度倒数值

00.483  2.070 4

300.482

600.481

900.481   2.079 0

1200.482   2.074 7

2.8 样品测定

精密量取供试品溶液2 mL共3份,分别置500 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液25 mL,用乙酸盐缓冲溶液稀释至刻度,得到每毫升含亚硫酸氢钠4.0 μg测试溶液,将该溶液置45℃水浴中保温20 min,再冷却至室温,在545 nm处测定吸光度,代入线性方程Y=0.10701X+1.80763,计算含量,平均值为98.84%。见表5。

表5  供试品溶液亚硫酸氢钠含量测定结果

供试品编号吸光度吸光度倒数值

含量检测结果(mg/mL)与标示量百分比(%)

10.448  2.188 2  0.991 8      98.46

20.448  2.188 2   0.991 8          98.46

30.446  2.197 8  1.003 4     99.61

   2.074 7   2.079 0

2.6 重现性试验

精密量取供试品溶液25 mL,置100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀,取稀释后供试品1 mL,置100 mL容量瓶中,加入酸性品红溶液5 mL,用乙酸盐缓冲溶液稀释至刻度,得到每毫升含亚硫酸氢钠2.5 μg测试溶液,将该溶液置45 ℃水浴中保温20 min,再冷却至室温,分成6等份,在545 nm处测定每一份吸光度,结果表明,重现良好,其RSD为0.1738%(n=6)。见表3。2.7 准确度试验

每称取盐酸多巴酚丁胺9份,每份0.5 g,EDTA-Na2 9份,

3 讨论

分光光度法简便易行,不受条件限制,且准确度和灵敏度较高,可用于对盐酸多巴酚胺注射液中亚硫酸酸氢钠的含量控制,但是该方法的待测溶液的pH值对吸光度测定值有较大的影响,反应温度、检测时室温和光线对吸光度的测定结果也有一定的影响,所以,建立似合曲线的对照品测试溶液和供试品测试溶液的稀释,应用pH值相同的乙酸盐缓冲液稀释,反应温

(下转第58页)

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3 讨论

3.1 皮瓣血供构建特点

腓肠神经营养血管皮瓣的血供多源,以皮神经血供为成活基础,为确保皮瓣血供,皮瓣的解剖均在深筋膜下间隙进行。其上部血供主要来自腘窝中间皮动脉发出的深支与腓肠内侧其下部主要是跟外侧动脉穿支、腓皮神经皮神经伴行下降[1],

动脉终末各穿支等形成的腓肠神经小静脉营养血管链[2-3]。临床不必过于强调血供类型,手术时应尽量保留足够宽度的筋膜

血管蒂。

度4~5 cm,增加此宽度即增加蒂部血管的数量,既能保证皮瓣动脉血供,也利于其静脉回流,但不可太宽,再增加宽度并不能增加血供,反而增加其转移难度,使蒂部扭转明显。②皮瓣应用包含深筋膜、皮静脉、皮神经及其伴行静脉、皮下组织甚至部分皮肤的复合蒂,增加动脉供血与静脉回流通道的同时营养皮肤,且避免手术中过多的剥离,操作更简单,对大面积皮瓣存活尤其如此。③保证蒂部的宽松,血供充足。尽量采用开放隧道并根据创面位置选用合适的旋转方向和旋转点,供区创面植皮及术后包扎时,更应避免蒂部受压。④把小隐静脉包含在皮瓣内。现在多数学者支持将小隐静脉与周围静脉吻合的方法并主改善回流,展望等[6]研究认为小隐静脉应保留在皮瓣内,张在蒂部结扎小隐静脉以减轻皮瓣回流压力。笔者认为当切取皮瓣面积较大时如不结扎蒂部小隐静脉则术后皮瓣肿胀明显,主张在蒂部结扎小隐静脉,但应保留小隐静脉的营养血管于皮瓣内。

本组26例,术后皮瓣完全成活24例,创面均Ⅰ期愈合,其

图1  

术前

余经换药后愈合,随访3个月~4年,足功能均恢复良好,踝关节功能正常,供区功能无不良影响。综上所述,该皮瓣容易设计,血管恒定,解剖位置表浅,血供良好,主要血管得以保留,旋转灵活,可获得较长血管神经蒂,皮瓣的修复范围较大,大面积的腓肠神经营养血管皮瓣能够修复大面积足跟、足底大部、足背、踝及小腿中下段胫前区的软组织缺损,效果较好。

                            A                                                  B

图2  

术中

[参考文献]

[1]  颜屈伦.超大面积腓肠神经营养血管皮瓣的临床应用[J].实用手外科杂志,2011,25(1):15-16.

[2]  赵胡瑞,邓万祥,刘刚,等.逆行腓肠神经营养血管皮瓣修复组织缺损的几个技术问题[J].中华显微外科杂志,2007,30(4):299-300.

[3]  张发慧,郑和平,宋一平,等.腓肠神经营养血管远端蒂皮瓣的解剖学研究[J].中国临床康复,2005,9:212-213.

[4]  张世民,顾玉东,李继峰.浅静脉干在远端蒂皮瓣中作用的逆向造影研究[J].中国临床解剖学杂志,2004,22:8-9.

图3  术后[5]  傅小宽,庄永清,林博文,等.小隐静脉腓肠神经营养血管皮瓣的临床研究[J].中华显微外科杂志,2004,27:101-103.

[6]  展望,宁金龙,吴念,等.腓肠神经营养血管逆行皮瓣的临床应用[J].中华显微外科杂志,2001,24:298-299.

(收稿日期:2011-07-15)

3.2 最大皮瓣面积的措施

本组所取皮瓣最大面积23 cm×10 cm,修复全足背至跖骨头一巨大创面,术后皮瓣血运良好,功能恢复正常。在切取较①尽量切取皮瓣筋膜蒂的宽大面积皮瓣时注意以下几点[4-5]:

(上接第45页)

度、时间、检测时室内条件(如室温、光线强度)均应一致;另外亚酸氢钠与酸性品红在恒温条件反应时,容器应密闭,不宜强烈振摇;测定吸光度时,应保持检测室内的温度和光线相对稳定(室内光线较暗为宜)。

[参考文献]

[1] 国家药典委员会.临床用药须知[M].北京:化学工业出版社,2004:234.

[2] 敬松.注射剂附加剂潜在的不良反应[N].中国医药报,2001-5-29(7版).[3]  吴小曼,纪宁.分光光度法测定复方氨基酸注射液(18AA-1)中焦亚硫酸钠的含量[J].中国药品标准,2007,8(5):38-40.

[4]  姚克荣,徐连连.影响复方氨基酸注射液中焦亚硫酸钠含量测定的因素[J].中国生化药物杂志,1997,18(3):132-134.

[5]  国家药典委员会.盐酸多巴酚丁胺注射液[M].中华人民共和国药典(二部).北京:化学工业出版社,2005:501.

(收稿日期:2011-07-04)

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